總氮測定儀過(guò)硫酸鉀試劑純度不夠,該如何提純?

　總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮?？偟獪y定儀以過(guò)硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物全部轉化為硝酸鹽，再在酸性條件下與顯色劑反應，生成絡(luò )合物，利用紫外吸收光度法測定其吸光度，經(jīng)過(guò)微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

　　總氮測定儀測量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀，受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會(huì )造成空白實(shí)驗值偏高，實(shí)驗顯示，空白吸光度值測定結果通常會(huì )出現大于2的情況，導致無(wú)法正常比色測定。除使用進(jìn)口試劑外，國產(chǎn)過(guò)硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿(mǎn)足實(shí)驗測定需要，應更換試劑廠(chǎng)家后再次測試。

試劑的配置對測量結果影響較大，過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時(shí)應現用現配，防止時(shí)間過(guò)長(cháng)形成污染，造成標定曲線(xiàn)的偏差。

　　試劑中水的選擇應選擇無(wú)氨水，盛放容器應進(jìn)行消毒，避免溫度過(guò)高時(shí)純水中出現藻類(lèi)生長(cháng)，造成測量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過(guò)濾器，過(guò)濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染，降低測量誤差。

　　過(guò)硫酸鉀的提純過(guò)程為：

　　在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過(guò)硫酸鉀(0℃時(shí)過(guò)硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。

　　將*溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結晶，重結晶過(guò)程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體。

　　然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復以上步驟進(jìn)行第2次重結晶，重結晶提純后的固體過(guò)硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。